OPTIMASI DAN VALIDASI METODE ANALISIS IDENTIFIKASI ORTO, META, DAN PARA FENILENDIAMIN DALAM SEDIAAN PEWARNA RAMBUT SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Abstract

ABSTRAK Orto, meta, dan para fenilendiamin merupakan bahan kimia yang dilarang untuk ditambahkan sebagai pewarna rambut karena dapat mengakibatkan dermatitis, iritasi, reaksi alergi, dan kanker. Untuk dapat mengidentifikasi ketiga zat warna rambut tersebut secara simultan diperlukan sebuah metode analisis pengujian yang handal dan tervalidasi. Metode analisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor Ultra Violet (UV) telah dikembangkan untuk analisis identifikasi orto, meta, dan para fenilendiamin dalam sediaan pewarna rambut. Metode analisis KCKT untuk identifikasi orto, meta, dan para fenilendiamin dioptimasi dengan menggunakan pelarut metanol: air : larutan natrium askorbat 0,5% (50 : 40 : 10) dan kolom C18-fenil X-bridge (4,6 x 250 mm, ukuran partikel 5 µm) dengan fase gerak larutan dapar fosfat pH 10 : metanol (95 : 5), dengan laju alir 1,0 mL/menit dan detektor UV 290 nm. Setelah dilakukan optimasi, kemudian dilakukan validasi metode analisis. Dari hasil validasi metode analisis yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa metode analisis ini valid dengan nilai keseksamaan waktu retensi (orto = 1,092% meta = 1,049% dan para fenilendiamin = 0,817%) dan batas deteksi (orto = 0,132 µg/g, meta = 0,195 µg/g dan para fenilendiamin 62,468 µg/g). Kata kunci: orto, meta, dan para fenilendiamin, KCKT, optimasi dan validasi. ABSTRACT Ortho, meta, and para phenylenediamine are prohibited ingredients of hair dye because they cause dermatitis, irritation, allergic reactions, and cancer. It is required a reliable and validated method to identify all three hair dyes simultaneously. The analysis method using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with a ultra violet detector has been developed to identify ortho, meta, and para phenylenediamine in hair dye preparations. HPLC analytical method for the identification of ortho, meta , and para phenylenediamine was optimized using methanol: water: 0.5% sodium ascorbate (50: 40: 10) as a solvent and phenyl-C18 column X-bridge (4.6 x 250 mm, 5 µm particle size) with phosphate buffer solution pH 10: methanol (95: 5) as mobile phase, with a flow rate of 1.0 mL / min and UV detector at 290 nm. After optimized, the methode was validated. It can be concluded that the analysis method is valid with the retention time of ortho, meta and para phenylenediamine are 1.092%, 1.049% and 0.817%, respectively, and the limit of detection of ortho, meta, and para phenylenediamine are 0.132 µg/g, 0.195 µg/g and 62.468 µg/g, respectively. Key words: ortho, meta, and para phenylenediamine, HPLC, optimization and validation.